氢氧化钡处理-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉制品中9种N-亚硝胺

目的 建立氢氧化钡碱溶液-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的分析方法.方法 肉制品样品在80℃水浴中经氢氧化钡碱溶液皂化,去除油脂干扰,进一步将N-亚硝胺提取到水溶液中,再加入甲醇(分散剂)和二氯甲烷(萃取剂)进行高效萃取富集,在多反应监测模式下分析,稳定同位素内标法定量.对影响萃取效率的因素进行考察,如样品提取步骤中的皂化条件,无机盐、萃取剂和分散剂的种类及体积等.通过优化色谱、质谱参数和前处理条件,获得最佳检测结果.结果 除了 N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)的线性范围为2.5～50.0 ng,其他8种N-亚硝胺类化合物在1.0～50.0 ng范围内线性关系良好,9种N-亚硝胺类化合物的相关系数(r2)范围为0.9954～0.9999,方法检出限和定量限分别为0.1～0.2 μg/kg和0.2～0.5 μg/kg.在火腿、五香鸡肉和牛肉样品中分别进行0.5、5.0 μg/kg浓度水平的加标实验,所有分析物的平均回收率为78.2％～120.4％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.3％～11.2％.结论 该方法样品使用量少,前处理操作简单,不需要长时间蒸馏提取,并且有机试剂的使用量也较低,对环境绿色友好.所建立的方法准确、灵敏,可为肉制品中9种N-亚硝胺的同时测定提供技术支持.