石墨化碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-QTRAP法同时测定尿液中9种亚硝胺

目的 以石墨化多壁碳纳米管为分散固相萃取材料净化样品,建立尿液中9种亚硝胺的超高效液相色谱-三重四极线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP)检测方法.方法 尿样中干扰物经石墨化多壁碳纳米管吸附,离心后过0.22 μm膜后,T3色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱.在大气压化学离子源正离子(APCI+)模式下质谱采集使用独有的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,保留时间、离子对丰度比以及EPI标准谱库检索对比定性,基质匹配标准曲线法定量.结果 9种亚硝胺在0.20 μg/L～20.0 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数＞0.999 0,检出限为0.02 μg/L～0.12 μg/L,加标回收率为73.5％～104.3％;相对标准偏差为2.8％～11.3％.结论 本法操作简单、选择性好、灵敏度高、定性能力强,适用于尿液中9种亚硝胺的同时检测.