固相萃取结合液相色谱-串联质谱技术同时测定饲料中氯苯那敏和溴苯那敏含量

本试验旨在建立一种固相萃取结合液相色谱-串联质谱技术同时测定饲料中氯苯那敏和溴苯那敏含量的方法.饲料样品用1％甲酸乙腈溶液提取,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX)净化,采用液相色谱-串联质谱测定,以0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,C18色谱柱分离.通过使用不同饲料制备基质添加标准曲线,氯苯那敏和溴苯那敏含量在1.0～100.0 ng/mL内线性关系良好(R2>0.9950);方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;氯苯那敏和溴苯那敏在3个添加水平(1.0、10.0、100.0μg/kg)下的平均回收率为85.8％～108.4％,相对标准偏差(RSD,n=6)<15％.该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中氯苯那敏和溴苯那敏含量的同步测定.