高效液相色谱-串联质谱法测定水产鱼类中的角黄素与叶黄素

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定水产鱼类中角黄素与叶黄素含量的分析方法.方法:样品用0.1％BHT-乙腈溶液提取,提取液用提取溶剂以1:20倍的比例稀释.采用0.1％乙酸水(A)和0.1％乙酸-甲醇(B)作为流动相,1:19比例等度洗脱,在质谱(ESI+)正离子模式下以平行反应监测(PRM)模式检测.结果:在0～100μg·L-1,角黄素、叶黄素分别呈良好线性关系,相关系数均≥0.996,方法检出限(LOD)分别为0.09 mg·kg-1、0.10 mg·kg-1,方法定量限(LOQ)分别为0.30 mg·kg-1、0.51 mg·kg-1.在实际样品中加标水平为2 mg·kg-1、10 mg·kg-1和20 mg·kg-1时,平均回收率为85.5％～117.7％,日内精密度为0.8％～6.2％,日间精密度为2.1％～11.3％.结论:该方法操作简单,准确度高,重复性与再现性良好,适合于水产鱼类中角黄素与叶黄素的准确测定.