固相萃取法提取典型海水溶解有机质及其红外光谱和固态13C核磁共振表征

由于海水盐度大、有机质含量低,从海水中提取和纯化克级溶解性有机质(dissolvedorganic matter,DOM)一直十分困难.基于BondElut PPL固相萃取小柱法进行海水DOM固体样品提取的放大试验,建立DOM自动化调酸、PPL树脂吸附技术,最后形成提纯、冷冻干燥PPL-DOM(通过PPL树脂提取的DOM)完整工艺.采用元素分析、三维荧光光谱、红外光谱和固态13C核磁共振(NMR)波谱法进行样品表征.结果表明:(1)该方法对近海表层海水DOM回收率稳定在50％以上,搭建的提取装置DOM日吸附量可达230 mg;(2)鳌山湾四个季节批次PPL-DOM整体分析结果表明,样品的元素组成和光谱特征相似,表明方法适用性和稳定性较好;(3)三种水生态环境的PPL-DOM13C NMR谱图显示样品的基本特征相似,以烷基碳、碳水化合物碳、芳香碳和羧基碳/酰胺碳为主,其中偶极去相(dipolar dephasing)谱显示了 DOM前体化合物来源的差异.多种结果表明放大后的PPL固相萃取法可稳定提取克级DOM样品.