高效液相色谱-串联质谱法同时测定海洋沉积物中27种有机磷酸酯

应用广泛且具有毒性的有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)类阻燃剂,通过水、气输送等多种途径进入海洋环境,可能会导致人类和海洋生物面临潜在的健康风险.因此,建立高效可靠的分析方法对于揭示OPEs在海洋环境中的赋存状况,评估其生态风险具有重要的科学意义.文章建立了同时测定沉积物中27种OPEs的超声提取、固相萃取(SPE)净化以及高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测的分析方法.结果表明:30 mL乙酸乙酯(EA)和乙腈(ACN)混合溶剂(体积比为3:7)的提取效果明显优于单独使用甲醇(MeOH)、二氯甲烷(DCM)、EA和ACN;用5 mL EA经LC-C18固相萃取小柱洗脱两次回收率最好;以MeOH和含0.002 5％甲酸的水溶液作为流动相时,质谱离子丰度最高.27种OPEs的线性范围为5～500 ng/g(R2＞0.99),方法检出限(MDL)范围为0.004～1.250 ng/g,定量限(LOQ)为0.01～4.17 ng/g.三个加标水平(低、中、高)基质加标样品的平均回收率在45％～130％之间,相对标准偏差(RSD)最高11.0％,表明此方法可靠,精密度和灵敏度较高.采用优化的方法分析我国长江口、杭州湾入海口以及东海和黄海交界处海域表层沉积物中OPEs的含量,共检出了 21种OPEs,浓度范围为9.83～48.70ng/g,平均浓度为28.40ng/g.该方法检测结果高效准确,可用于海洋沉积物中27种OPEs的同时测定.