药用辅料三氯叔丁醇有关物质检查方法研究及标准制定

目的:建立三氯叔丁醇有关物质测定的气相色谱分析法,对该辅料质量标准进行修订.方法:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管柱.起始温度为35℃,保持5 min,以20℃·min-1的速率升温至135℃并保持10 min;检测器温度为280℃;进样口温度为260℃.检测器分别为FID(丙酮)和ECD(三氯甲烷);进样分别采用顶空进样(丙酮)和直接进样1μL(三氯甲烷);顶空平衡温度90℃,平衡时间为20 min.结果:丙酮和三氯甲烷分别在0.5～40μg·mL-1和5～500 ng·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r值分别为0.9997和0.9995);丙酮和三氯甲烷平均回收率分别为93.9％.和106.9％,均符合方法学研究要求;按该方法对2批样品进行有关物质检查,丙酮含量分别为0.008％和0.004％,三氯甲烷含量分别为0.0008％和0.0003％.结论:建立方法可增订入中国药典质量标准,用于三氯叔丁醇质量控制.