HPLC法同时测定复方利血平片中7个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方利血平片中利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、盐酸异丙嗪、维生素B1、维生素B6和泛酸钙7个成分的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.25％庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至4.0)(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,5％A→18％A;7～15 min,18％A;15.1～23 min,50％A;23.1～30 min,5％A),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长205 nm(0～7 min,泛酸钙)、275 nm(7～17 min,氢氯噻嗪、维生素B6、硫酸双肼屈嗪和维生素B1)、215 nm(17～30 min,盐酸异丙嗪和利血平),进样体积20μL.结果:利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、盐酸异丙嗪、维生素B1、维生素B6和泛酸钙的浓度在相应的范围内与峰面积呈良好线性关系(r均＞0.999);低、中、高3个浓度水平9份样品的平均加样回收率分别为99.8％(RSD=1.4％)、98.9％(RSD=1.5％)、100.4％(RSD=1.4％)、99.8％(RSD=1.0％)、99.2％(RSD=1.2％)、100.9％(RSD=1.1％)、100.2％(RSD=1.2％);精密度、稳定性良好,RSD 均＜2.0％.薄膜衣片(6 个生产企业共17个批次)中7个成分的含量均介于标示量的93.0％～108.2％;糖衣片(1个生产企业共3个批次)中7个成分的含量均介于标示量的75.2％～108.0％.结论:该方法简便快捷,专属性好,可用于复方利血平片的质量控制,为质量标准提高提供参考.