基于UPLC-Q-TOF-MS的泽泻盐制前后萜类化学成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对泽泻盐制前后化学成分进行辨识,考察泽泻盐制前后萜类成分的变化.方法:采用UPLC-Q-TOF-MS检测,流动相0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～0.01 min,20％B;0.01～5 min,20％～40％B;5～40 min,40％～95％B;40～42 min,95％B;42～42.1 min,95％～20％B;42.1～45 min,20％B),电喷雾离子源(ESI),正离子模式采集,扫描范围m/z 100～1 250,离子源温度500aC.利用PeakView 1.2.0.3软件进行数据分析,根据一级质谱精确m/z和二级质谱碎片信息,结合对照品和文献数据进行成分鉴定;质谱数据经MarkerView 1.2.1归一化处理后进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选得到差异性成分,根据相对峰面积分析差异性成分含量变化.结果:在正离子模式下共鉴定出了 30个化学成分,其中原萜烷型三萜28个,倍半萜2个.PCA和OPLS-DA结果显示,泽泻盐制前后成分差异明显,共筛选得到23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇Ⅰ、泽泻醇B、泽泻醇C、泽泻醇G、泽泻醇A、11-deoxy-alisol B 23-acetate、11-deoxy-alisol B、11-deoxy-alisol C和环氧泽泻烯10个差异性成分,其中泽泻醇G和泽泻醇A的含量盐制后明显下降.结论:利用UPLC-Q-TOF-MS可全面鉴定泽泻生品和盐制品中的化学成分.泽泻盐制前后部分成分含量存在差异,取代基团的不同是造成这一差异的主要原因,可为泽泻盐制前后功效变化的物质基础确定提供依据.