超高效合相色谱法测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢产物残留量

建立一种超高效合相色谱法分离并测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺残留。最优样品前处理条件：采用氨化乙酸乙酯提取样品，MCX固相萃取小柱净化。最优超高效合相色谱条件：采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱（150 mm×3.0 mm,3μm）分离，以超临界CO 2 （流动相A）和氨水-甲醇溶液（0.5∶99.5,V/V）（流动相B）为流动相进行梯度洗脱，系统背压13.8 MPa，柱温40℃。在最优条件下，结果表明：两种氟苯尼考对映体在1.0～20.0 mg/L范围内及氟苯尼考胺在2.0～40.0 mg/L范围内线性相关系数均大于0.999 3，方法定量限（信噪比10）分别为0.1 mg/kg（氟苯尼考对映体）和0.2 mg/kg（氟苯尼考胺）。鱼肉中氟苯尼考对映体及氟苯尼考胺在0.1～1.0 mg/kg范围内的加标回收率为81.5%～108.0%，相对标准偏差为5.3%～9.3%。该方法实现了氟苯尼考对映体的分离及其代谢物在鱼肉样品中的残留测定。