基于粉末X射线衍射和电子自旋共振技术对全蝎的检测

目的:建立了一种粉末X射线衍射(PXRD)和电子自旋共振(ESR)技术联用的无损检测方法,对随机采购的10种市售全蝎进行质量控制和微量元素来源鉴定.方法:运用PXRD谱模拟方法获得全蝎的特征标记峰,以鉴定NaCl的含量及来源;通过ESR谱分析其中的一些微量元素.结果:(1)随机采购的10种市售全蝎体内的NaCl含量为4.35～13.33 g/100 g,含矾量为3.73～11.27 g/100 g,含硅量为2.38～4.40 g/100 g;(2)全蝎中的晶态PXRD峰起源于NaCl晶体和Na2SO4晶体,且无机盐Na2SO4是全蝎自身含有的,而NaCl是炮制过程中带入的;(3)ESR技术检测出g=2.003的信号和具有六线特征的Mn2+信号;(4)溶解实验后烘干的全蝎存在g=4.3弱的宽信号Fe3+和g=2.17对称信号Cu2+,说明Fe3+和Cu2+是全蝎自身含有的金属离子;(5)电感耦合等离子发射光谱(ICP)实验和溶解实验证实了全蝎中的Mn2+起源于食盐,而非全蝎自身.结论:PXRD和ESR技术联合应用,可建立一种无损检测技术,该技术可对全蝎进行质量控制,并对过渡金属元素的来源进行检测.