顶空气相色谱法同时测定索拉非尼中8种残留溶剂的含量

目的 建立顶空毛细管气相色谱法同时测定索拉非尼中8种残留溶剂含量的方法.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温:初始温度为40℃,保持5 min,以10℃/min升温至100℃,再以20℃/min升温至200℃,保持5 min,进样口温度为230℃,采用氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min.结果 甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲基异丁基酮、甲苯能完全分离,分别在48.92～342.44,82.48～577.36,82.78～579.43,82.92～580.44,83.37～583.58,12.06～84.45,83.75～586.26,14.63～102.42μg/ml范围内线性关系良好(r≥0.9990);平均加样回收率分别为102.12％(RSD=2.11％),103.57％(RSD=1.58％),103.82％(RSD=1.38％),102.72％(RSD=1.14％)103.42％(RSD=2.61％),104.52％(RSD=1.22％),103.72％(RSD=0.79％)和103.67％(RSD=1.74％).结论 此法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于索拉非尼中8种残留溶剂的测定.