高效液相色谱-串联质谱/质谱同时测定乳制品中4种β-受体激动剂残留量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱/质谱同时测定乳制品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种β-受体激动剂残留量的方法.方法:样品以5％的三氯乙酸为水解提取液和蛋白沉淀剂,水浴超声提取后高速离心.提取液经正己烷除脂,过ProElut PCX固相萃取柱净化,除去干扰物.洗脱液经水浴氮吹至近干,用纯甲醇溶解后再次水浴氮吹至近干,流动相涡旋溶解,过0.22 μm滤膜,高效液相色谱-串联质谱/质谱仪测定,采用正离子多反应监测(MRM)模式,内标法定量.结果:在优化后的色谱和质谱条件下,4种β-受体激动剂在浓度0.25～50.0 ng/mL,线性关系良好,线性相关系数(r)≥0.9951,方法检出限≤0.06 μg/kg,不同基质中加标回收率为83.8％～118.7％,相对标准偏差(RSD)为4.2％～11.7％.结论:该方法样品前处理操作简单省时、净化效果好、分析效率和准确度高,可广泛适用于乳制品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种β-受体激动剂残留量的同时测定.