柱前衍生-液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中左旋肉碱与右旋肉碱

目的 建立可同时测定婴幼儿配方乳粉中左旋肉碱和右旋肉碱含量的柱前衍生-高效液相色谱法,并探讨其关键点.方法 样品中的肉碱经稀盐酸提取,碱皂化,乙腈沉淀蛋白,固相萃取柱净化和衍生后,采用C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量.结果 左旋肉碱和右旋肉碱在0.2～10μg/mL范围内均呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9999和0.9994;该方法在三个加标水平下的平均回收率为87.14％～96.96％;检出限和定量限分别为0.6和2mg/100g.本方法中碱的用量、固相萃取柱及净化操作、衍生剂溶剂、衍生反应过程为关键点.结论 本方法快速、准确、便于批量处理,能够满足左旋肉碱和右旋肉碱分离和含量测定的需求,且左旋肉碱的含量测定结果与酶分光光度法无显著性差异.