微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定固定污染源废气样品中铜、镍、镉的含量

用滤筒采集固定污染源废气样品,将滤筒剪碎,置于微波消解管中,加入体积比3:1的盐酸-硝酸混合液5.0mL和水20.0mL,于200℃消解15min.在所得消解液中加入水10mL,静置0.5h进行浸提,过滤,用水定容至50 mL.所得样品溶液采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铜、镍、镉的含量.铜、镍、镉3种元素优化的测定条件如下:灰化温度依次为1100,1200,500℃,灰化时间均为20s,原子化温度依次为2000,2400,1500℃,原子化时间依次为5,5,4s.结果表明:铜、镍、镉的质量浓度在一定范围内与其对应的吸光度值呈线性关系,检出限(3.143s)依次为2,3,0.06μg·L-1.用此法测定煤飞灰中重金属成分分析标准物质(总量)(RMU010),测定值与认定值基本一致.平行测定某实际煤飞灰样品6次,测定值的相对标准偏差为2.6％～7.0％.采集某固定污染源废气样品7个,按本方法测定,测定值的相对标准偏差小于20％,说明采集方法具有一定稳定性.