HPLC法检测硫酸吗啡片的有关物质

目的:建立硫酸吗啡片中有关物质的HPLC检测方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.01g,加水1 000 mL溶解,用磷酸调节pH至2.6)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL·min-1,柱温35℃,检测波长230 nm,进样量20μL.结果:硫酸吗啡与各杂质以及各杂质间均能达到很好分离.硫酸吗啡质量浓度在2.026～2 532μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);杂质A、B、C、D、E、F质量浓度分别在0.195～5.847、0.305～17.080、0.154～6.172、0.198～5.929、0.473～6.626、0.420～6.294 μg·mL-1 范围内线性关系良好,相关系数分别为 0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 8、0.999 8、0.999 9.硫酸吗啡检测限为 0.068 μg·mL-1,杂质 A、B、C、D、E、F 检测限分别为 0.059、0.092、0.047、0.060、0.143、0.127 μg·mL-1;硫酸吗啡定量限为 0.224 μg·mL-1,杂质 A、B、C、D、E、F 定量限分别为 0.195、0.305、0.154、0.198、0.473、0.420 μg·mL-1.3 批样品共检出6个主要杂质,其中包括杂质A、B、D、E、F和1个未知杂质,均未检出杂质C,其他杂质均符合相应限度规定.结论:本法可准确检测硫酸吗啡片中杂质A、B、C、D、E、F.