QuEChERS-GC-MS/MS法测定淡水鱼中6种拟除虫菊酯的残留量

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)结合QuEChERS前处理技术检测淡水鱼(鲤鱼、鲟鱼、鲢鱼)中6种拟除虫菊酯(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯)的残留量.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)粉末分散固相萃取(SPE)净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式测定,内标法定量.结果表明,6种拟除虫菊酯在3～300μg/L的质量浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,决定系数>0.9995,检出限(LOD)低于0.9μg/kg,定量限(LOQ)低于3μg/kg,在添加水平分别为3μg/kg、30μg/kg及300μg/kg时,6种拟除虫菊酯的平均回收率在83％～102％之间,相对标准偏差(RSDs)在0.9％～4.9％之间.该方法简便、快速,灵敏度高,能够满足市场上淡水鱼中6种拟除虫菊酯的检测.