元素分析仪测定土壤和水系沉积物中氯

氯元素是土地质量调查和评价的重要指标,在地质行业中,分析氯的行业标准方法为X射线荧光光谱法(DZ/T 0279.10-2016),其难点在于氯容易污染,测量值极易受测量时间、测量次数、样片保存条件等因素影响.实验将样品在高温条件下分解,生成的氯化物经过硫酸干燥后进入元素分析仪的电解池吸收池,吸收产生的Cl-与电极产生的Ag+发生反应生成氯化银沉淀,元素分析仪可根据滴定平衡电位自动判断滴定终点,自动计算出样品中氯的含量.试验发现,电解液中加入过量乙酸,可以有效抑制水电解,避免因水电解产生的分析误差.方法的检出限为10.4 μg/g.采用实验方法测定土壤和水系沉积物国家标准物质中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于7％,相对误差(RE)小于6％.实际样品的分析结果与X射线荧光光谱法测定结果的双差(RD)满足规范要求.实验方法采用固体进样,样品使用量少(0.050 0～0.150 0 g),无需曲线校准,适合于大批量样品检测.