高效液相色谱法测定柠檬酸三甲酯含量及有关物质

目的 建立测定自制柠檬酸三甲酯含量及有关物质的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为25 mmol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH至2.5)-乙腈(90:10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 柠檬酸三甲酯质量浓度在1.3～53.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=5);检测限为13 ng,定量限为26 ng;精密度和稳定性试验的RSD均小于2.0％;平均加样回收率为99.98％,RSD为0.54％(n=9);3批自制样品中柠檬酸三甲酯的平均含量为98.71％.自制柠檬酸三甲酯经强酸、强碱、高温、氧化、强光照射破坏后,柠檬酸三甲酯峰与有关物质柠檬酸、杂质a、杂质b、杂质c的色谱峰均可实现有效分离;上述有关物质均被检出,含量分别为0.21％～0.22％,0.01％,0.06％～0.07％,0.03％～0.04％.结论 该方法专属性强、准确度高,可用于柠檬酸三甲酯的含量测定和有关物质分析.