滤过型净化柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定草鱼中11种农药残留

采用推杆式滤过型净化柱净化，结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪(UPLC-QTRAP-MS/MS)建立了草鱼肌肉中11种农药残留的检测方法。以乙腈为提取剂，样品经超声、冷冻、离心后，上清液采用以50 mg PSA为净化填料的推杆式滤过型净化柱进行1次快速净化；超高效液相色谱快速分离，三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定。基质匹配法制作标准曲线，外标法定量。结果表明：11种农药在1.0~50.0 μg/kg内的线性关系良好，相关系数均大于0.99；定量限为1.0~2.0 µg/kg。不同添加水平下的回收率为83%~119%，日内相对标准偏差为2.6%~20%，日间相对标准偏差为0.70%~15%。该方法经济、简便、高效，灵敏度高，重复性好，可作为草鱼中农药残留的日常检测方法。