滤过型净化柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定草鱼中11种农药残留
Chinese Journal of Pesticide Science(2022)
Abstract
采用推杆式滤过型净化柱净化,结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪(UPLC-QTRAP-MS/MS)建立了草鱼肌肉中11种农药残留的检测方法。以乙腈为提取剂,样品经超声、冷冻、离心后,上清液采用以50 mg PSA为净化填料的推杆式滤过型净化柱进行1次快速净化;超高效液相色谱快速分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定。基质匹配法制作标准曲线,外标法定量。结果表明:11种农药在1.0~50.0 μg/kg内的线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量限为1.0~2.0 µg/kg。不同添加水平下的回收率为83%~119%,日内相对标准偏差为2.6%~20%,日间相对标准偏差为0.70%~15%。该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为草鱼中农药残留的日常检测方法。
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Key words
CAFS clean-up column,ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-QTRAP-MS/MS),grass carp,pesticide multi-residues
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