钙钛矿含能材料DAP-4的制备工艺

为了确定钙钛矿型含能材料DAP-4的最佳制备工艺,以六水三乙烯二胺、高氯酸铵、高氯酸为原料,首先通过单因素实验确定了对DAP-4产率影响较大的因素是高氯酸体积、去离子水体积和出料温度,影响较小的因素是反应时间和反应温度.以此为基础,通过设计三因素三水平正交试验确定了最佳制备工艺,并测得各个实验条件下DAP-4颗粒的粒度、热分解性能及感度.结果表明,各因素对DAP-4产率影响的大小顺序为:高氯酸体积=出料温度＞去离子水体积;最佳制备工艺为:高氯酸体积(质量分数35％)为32.6mL(投料比为1∶1∶7.5),去离子水体积为125mL,出料温度为20℃,此条件下DAP-4的产率可达到95.9％;改变高氯酸体积、去离子水体积、出料温度等条件对DAP-4的形貌和粒度影响不大,粒径分布在50～90 μm之间;不同工艺条件下合成的DAP-4样品表观活化能在175～217kJ/mol之间,撞击感度和静电感度均钝感.