腈类化合物的新法合成

Chemical Research and Application(2022)

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摘要
本文报道腈类化合物的一种新合成方法.以各种醛(2a~2q)为原料,分别与盐酸羟胺反应得到一系列醛肟中间体(3a~3q),然后在叠氮磷酸二苯酯(DPPA)和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)作用下,得到一系列腈类化合物(1a~1q).中间体及产物结构均经过1H NMR和ESI-MS表征.其中,中间体3i、3l及产物1q结构进一步通过X-单晶衍射确证.并以2-硝基苯甲醛肟(3a)和2-硝基苯腈(1a)的合成为模型,考察反应的主要影响因素.确定产物腈的合成条件为:DPPA用量为n(DPPA):n(化合物3a)=1.1:1,DBU用量为n(DBU):n(3a)=1.2:1,在25℃反应30 min,产物2-硝基苯腈(1a)收率为68.5%.该合成方法工艺简单、反应时间短、产物收率高、底物适用性广、原料廉价易得,为腈类化合物的合成提供了一种高效的新方法.
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