在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中的维生素K1与维生素K2

目的 建立在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中维生素K1(vitamin K1,VK1)、维生素K2(vitamin K2,VK2)含量的分析方法 .方法 1 g奶粉样品中加入3 mL 0.13 g/mL脂肪酶水溶液,37℃恒温酶解脂肪,并用氢氧化钾的水-异丙醇混合溶液定容至25 mL,获得酶解液.使用在线固相萃取-高效液相色谱联用仪对酶解液进行自动化分析,其中以甲醇:水=20:80(V:V)作为上样溶剂,甲醇作为清洗、除水溶剂,10％四氢呋喃甲醇作为转移溶剂与液相色谱流动相,Eclipse Plus C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,经过锌粉还原柱(50 mm×4.6 mm,70μm)衍生,采取荧光检测器进行检测,外标法定量,获得VK1、VK2含量.结果 VK1、四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)、七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7)在0.002～0.100μg/mL范围内线性良好;检出限分别为0.12、0.14、0.19μg/100 g,方法 定量限为0.37、0.46、0.58μg/100 g.结论 该方法 操作简便、快速、灵敏度高,稳定性良好,可作为婴幼儿奶粉质量控制、监督检查的快速检验方法 .