多中心切割二维液相色谱法同时测定九味熄风颗粒中10种成分

目的 采用在线多中心切割二维液相色谱法,建立同时测定九味熄风颗粒中10种成分的含量测定方法.方法 第一维采用 Acquity BEH C18(100 mm×3.0 mm,1.7 μm)为色谱柱,第二维色谱柱为 X Select HSS T3(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相均采用甲醇-乙腈(95∶5)混合溶液-磷酸水体系,梯度洗脱;体积流量分别为0.2、1.0mL/min;柱温35℃.结果 同时测定了九味熄风颗粒中次黄嘌呤、天麻素、有机酸类(原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸)、环烯醚萜苷类(马钱昔酸、獐芽菜苦昔、龙胆苦苷、当药苷)10种成分的含量,各成分在考察的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),精密度RSD均小于2％,重复性RSD均小于5％,供试品溶液室温24 h内稳定,平均加样回收率为97.45％～104.82％,13批制剂中次黄嘌呤、天麻素、原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、马钱苷酸、隐绿原酸、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷质量分数分别为 0.034～0.111、1.224～2.078、0.032～0.055、0.010～0.066、0.202～0.341、1.052～1.542、0.016～0.080、0.151～0.333、4.560～7.354、0.343～0.518 mg/g,其中天麻素、总有机酸、总环烯醚萜昔类成分的批间一致性良好.结论 建立的方法操作简便,结果准确、可靠,可用于九味熄风颗粒的质量控制和评价.