混合型离子交换反相吸附固相萃取柱串联萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中32种抗生素的含量

500 mL地表水样经0.45μm滤膜过滤后,加入0.4 g乙二胺四乙酸二钠,以约2 mL·min-1上样速率过已串联好的由混合型阳(MCX小柱)、阴(MAX小柱)离子交换反相吸附固相萃取柱.上样完毕后,将2根小柱分开.MCX小柱先用2％(体积分数,下同)甲酸溶液10 mL淋洗,再用氮气吹扫30 min,然后依次用甲醇4 mL、含5％(体积分数,下同)氨水的甲醇溶液4 mL洗脱.MAX小柱先用5％氨水溶液10 mL淋洗,再用氮气吹扫30 min,然后依次用甲醇4 mL、含2％甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱.合并两个小柱的洗脱液,用氮气浓缩至尽干,用50％(体积分数)乙腈溶液稀释至1.0 mL,加入各内标物,使其在上述溶液中的质量浓度达到20.0μg·L-1,混匀后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱仪,在BEH C18色谱柱上以不同体积比的0.1％(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱,分离后的四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、β-内酰胺类、林可酰胺类等6类抗生素以串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量.结果显示:32种抗生素标准曲线的线性范围为1.0～50.0μg·L-1,检出限(3s)为0.3～1.4 ng·L-1;对实际地表水样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为48.5％～93.4％,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3％～17％.方法用于太湖流域8个水源地地表水的分析,检出了磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、林可霉素、克林霉素、克拉霉素和诺氟沙星,最大检出量为33.9 ng·L-1(林可霉素).