氨丙基低聚硅倍半氧烷及其酰胺化产物的合成与表征

由3-氨基丙基三甲氧基硅烷(NH2-propyl-silane)出发,在碱催化条件下采用水解缩合一锅法合成了笼形氨丙基硅倍半氧烷(NH2-propyl-POSS).红外光谱、核磁共振、电喷雾飞行质谱(ESI-TOF)表征结果表明,合成产物NH2-propyl-POSS是不同大小笼形结构的混合物,其中T8、T9、T10笼形结构含量较高.由NH2-propyl-POSS分别与乙酸和丙炔酸进行酰胺化反应,进一步合成了乙酰基丙基POSS(CH3-CONH-POSS)和丙炔酰基丙基POSS(CH≡C—CONH-POSS),并通过红外光谱、氢谱、碳谱分析表征了其结构.X射线衍射分析结果表明,3种POSS均为非晶态结构.通过热重分析可知,NH2-propyl-POSS具有较高的热稳定性.将NH2-propyl-POSS用于提高环氧树脂(EP)的热稳定性,添加量为5％(质量分数,下同)时,EP/NH2-propyl-POSS共混物的玻璃化转变温度(Tg)提高至180.7℃,极限氧指数(LOI)为25.2％.