HLB净化/高分辨液质联用法快速筛查动物肝脏中45种兽药残留

采用通过式固相萃取净化,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立快速筛查和确证动物肝脏(猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸭肝和鹅肝)中45种兽药残留的方法.样品中药物用0.2％甲酸-80％乙腈水溶液提取,离心,固相萃取柱净化,氮吹后复溶.采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含0.1％甲酸的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相梯度洗脱,在一级全扫描/数据依赖二级扫描监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量.结果表明:45种兽药在质量浓度1～2000μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9959;检出限0.5～20μg/kg,定量限2～50μg/kg.6种动物肝脏在3个添加水平下回收率为72.0％～112.2％,相对标准偏差为5.0％～10.5％.此方法前处理简单、通量高、准确可靠,适用于动物肝脏中45种兽药残留的快速筛查与确证.