HPLC-MS/MS检测尿液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮

目的:建立尿液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法:用含内标双苯戊二氨酯(SKF525A)的乙腈提取含有甲卡西酮及卡西酮的尿液,经0.22 μm微孔有机滤膜过滤,HPLC-MS/MS 检测.采用 ZORBAX SB-C18 色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8 μm),以 0.2％甲酸乙腈液和0.2％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温23℃,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)检测.结果:甲卡西酮质量浓度在0.2～3 000 ng·mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.000 688X+0.000 51(r2=0.999 1),检测限为0.1 ng·mL-1,定量限为0.2 ng·mL-1;卡西酮质量浓度在0.5～3 000ng·mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.000 687X+0.000 175(r2=0.998 8),检测限为 0.2 ng·mL-1,定量限为 0.5 ng·mL-1;回收率分别为 91.2％～94.1％和91.2％～95.1％,精密度均小于15％,相对偏差均在±15％范围内.结论:该方法操作简便,检测灵敏度较高,可用于尿液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮的检测.应用该方法测定实验动物尿液中甲卡西酮及卡西酮含量,结果稳定,方法可靠.