利用微波辅助氧化降解法制备液体端羧基氟橡胶及其结构表征

以246型固体氟橡胶为原料、过氧化氢(H2O2)/KOH为氧化降解体系,利用微波辅助一步氧化降解方法,制备了液体端羧基氟橡胶(LCTF).采用红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色谱和化学分析方法对其结构、相对分子质量和分子量分布、羧基含量进行了表征,证明246型固体氟橡胶被高效地氧化降解成了LCTF,并且LCTF的相对分子质量和羧基含量可控.系统研究了微波功率和加热时间、溶剂品种和用量、KOH溶液浓度、H2O2/KOH摩尔比、H2O2和KOH溶液用量、相转移催化剂(PTC)品种和用量等因素对LCTF相对分子质量和羧基含量的影响.结果表明,随着影响因素的变化,Mn和羧基含量均呈现完全相同的变化规律.当微波功率为480 W、微波加热时间为11 min、四氢呋喃(THF)为175 mL或丙酮为150 mL、KOH溶液质量分数为45％、H2O2/KOH摩尔比为1.50/1.00、H2O2和KOH溶液用量分别为35.32 g和48.18 g、相转移苄基三乙基氯化铵(BTEAC)用量为0.0165 mol时,LCTF的Mn最低、羧基含量最高.微波加热极大地加快了氧化降解反应时间.