液相色谱-高分辨质谱快速测定奶粉中氯丙醇酯

通过优化提取和净化过程建立了奶粉中氯丙醇酯的分级提取净化体系,并通过高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱技术(HPLC-Q-Orbitrap-HRMS)对该体系效果进行评价.实验采用在提取出的脂肪中加入内标再进行前处理的做法,第一级采用甲醇振荡提取、C18固相萃取柱净化,可完成对缩水甘油酯和部分氯丙醇单酯的提取和净化工作,第二级采用甲醇提取,二氯甲烷辅助提取,中性氧化铝粉净化,去除油脂干扰的同时,可完成对氯丙醇双酯的提取与净化,通过合并第一、二级提取液,即可实现对奶粉中氯丙醇酯的高通量筛查,方法检出限为0.02 mg·kg-1,定量限为0.05mg·kg-1,回收率≥80.6％,标准偏差低于10％,该方法对高蛋白、高脂肪的奶粉基质具有较强的适用性.