微波消解-基体匹配高分辨电感耦合等离子体质谱法测定煤中钽铀镱

煤中Ta、U、Yb的测定对煤炭地球化学研究和产地溯源具有重要意义.在采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定煤中Ta、U、Yb时,基体效应较为严重,导致测定结果偏高.采用8 mL HNO3-1 mL HF微波消解煤炭样品,优化了消解体系、消解程序、复溶时间等前处理条件,选用181Ta、238 U、172Yb为测定同位素,采用低分辨率模式测定U,高分辨率模式测定Ta、Yb,以Rh内标结合基体匹配法克服基体效应,实现了煤中Ta、U、Yb的HR-ICP-MS测定.在优化的实验条件下,在1.000～20.00 μg/L范围内,被测元素与内标元素信号强度的比值与被测元素质量浓度呈现良好的线性相关,相关系数不小于0.999 9,各元素的检出限在0.002～0.008 μg/g之间,定量限在0.007～0.027μg/g之间.将实验方法应用于煤炭标准样品中Ta、U、Yb的测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n = 6)为2.3％～4.3％.选取俄罗斯其他烟煤及无烟煤、澳大利亚其他烟煤、蒙古炼焦煤、印度尼西亚褐煤及其他烟煤6个代表性样品,按照实验方法进行测定,测定结果表明,Ta、U在俄罗斯其他烟煤样品中含量最高,Yb在澳大利亚其他烟煤样品中含量最高,印度尼西亚褐煤中3种元素含量均最低.