在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

本研究建立了在线超临界流体萃取—超临界流体色谱—串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的分析方法.样品加入内标及脱水剂,以超临界CO2—含0.1％甲酸的甲醇(95∶5,V/V)为萃取剂萃取后,以超临界CO2和含0.1％甲酸的甲醇为流动相梯度洗脱,经Shim-pack UC-XRPC18色谱柱(150mm×4.6 mm,3 μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描模式进行检测.结果显示,孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫在0.5～10ng质量范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在虾和淡水鱼样品中加标回收率分别为89.7％～97.7％、96.3％～99.9％、90.4％～96.8％、94.7％～99.9％,相对标准偏差(RSD)范围分别为5.3％～7.1％、4.9％～7.9％、5.2％～8.9％、5.7％～6.6％(n=6);方法的最低检测浓度为0.5 μg/kg.结果表明,本研究建立的方法快速、简单、安全、准确,可用于检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的残留量.