柱前衍生GC-MS法测定纺织品中丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺

建立了柱前溴化衍生气质联用法(GC-MS)测定纺织品中丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰胺(MAM)的方法.从纺织品中提取的AM、MAM,在溴化钾-溴酸钾-硫酸体系中与新生成的单质溴进行衍生反应,溴化衍生物经乙酸乙酯萃取、浓缩后,用含三乙胺的正己烷定容,然后在GC-MS上测定.结果表明:1％乙酸溶液可有效提取纺织品中AM和MAM;AM衍生为α-溴丙烯酰胺,而MAM衍生为α,β-二溴甲基丙酰胺.方法的加标回收率在87.07％～105.68％,RSD均小于3.5％,重现性好;AM、MAM检出限分别为40μg/kg、50μg/kg,可满足纺织品中AM和MAM的测定.