人凝血酶原复合物中磷酸三丁酯残留量检测方法验证

目的 建立气相色谱法测定人凝血酶原复合物中磷酸三丁酯残留量的方法,并进行方法验证.方法 采用酸改性聚二乙醇(20M)毛细管柱,正己烷为溶剂,各项色谱参数为:气化室温度220℃、柱温箱温度155℃、检测器温度220℃、柱流量为2.0 mL/min、载气为氮气、检测器FID、采集时间10 min,进行准确性、重复性、线性、专属性、中间精密度、检测限、定量限、范围、耐用性的方法验证.结果 验证结果显示该方法专属性良好;标准曲线的直线回归相关系数为0.999 90;在50％、100％、150％(100％水平浓度为30μg/mL)三个水平浓度的的回收率分别是98.4％、97.5％、95.7％,平均回收率为97.2％,相对偏差为2.15％;在水平浓度为100％重复性为2.08％,中间精密度的相对偏差为1.63％;检测限为0.255 μg/mL,定量限为0.511 μg/mL,在改换同一厂家同一型号不同批号的毛细色谱柱之后系统适用性实验满足要求,方法耐用性良好.结论 该方法能满足实验室人凝血酶原复合物磷酸三丁酯残留量的测定.