LC-MS/MS法测定人血浆中复方磺胺甲噁唑的浓度及其临床应用

目的:建立LC-MS/MS法同时测定人血浆中磺胺甲噁唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)浓度的方法.方法:以甲苯磺丁脲为内标,血浆样品经含内标的甲醇溶液沉淀后,采用LC-MS/MS法测定,流动相A为水(含0.1％甲酸),流动相B为乙腈(含0.1％甲酸),梯度洗脱,采用电喷雾离子阱正离子模式,以多离子反应监测的方式进行正离子扫描,监测SMZ m/z 254.093→156.000,TMP m/z 291.144→230.000,内标m/z 271.242→154.900.结果:血浆中SMZ在2～500滋g·ml-1(r=0.9963),TMP在0.2～50滋g·ml-1(r=0.9930)范围内线性关系良好;SMZ和TMP的日内和日间RSD≤10.55％,SMZ和TMP方法准确度分别为86.33％～97.38％,89.08％～97.17％;样本在室温放置8 h、4℃放置24 h、冰冻放置7 d和反复冻融3次等条件下均稳定,RSD≤8.91％.临床样本监测结果显示,SMZ峰浓度均值为(119.14±53.9)4滋g·ml-1,TMP峰浓度均值为(7.49±3.60)滋g·ml-1.结论:本方法可快速、准确、灵敏监测人血浆中复方磺胺甲噁唑的浓度,可用于临床样本中复方磺胺甲噁唑血药浓度的测定.