分散液液微萃取-高效液相色谱法同时测定烟用接装纸中Cr3+和Cr6+的含量

用20 mL水超声提取2 g剪碎后的烟用接装纸样品30 min,分取8 mL提取液,加入200 mmol·L-1二乙基二硫代氨基甲酸钠(螯合剂)溶液100μL,在体系酸度为pH 6.0条件下,于45℃反应10 min.反应结束后,加入正十二醇(萃取剂)60μL和甲醇(分散剂)100μL,涡旋,离心,取上层有机相,用甲醇定容至0.5 mL,过滤至色谱瓶中待测.以ZORBAX SB-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-水混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用二极管阵列检测器于258 nm进行检测.结果显示:Cr3+、Cr6+标准曲线的线性范围均为2.00～100.00μg·L-1,检出限(3S/N)分别为3,6μg·kg-1;对实际样品进行加标回收试验,Cr3+的回收率为90.7％～105％,测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2％～7.3％,Cr6+的回收率为84.1％～106％,测定值的RSD(n=7)为4.5％～7.6％;Cr3+、Cr6+的富集因子分别为25.6和9.5;方法用于5份实际样品分析,其中4份样品中均检出Cr3+和Cr6+,并且Cr6+检出量均比Cr3+检出量高.