X射线荧光光谱法定性和电感耦合等离子体质谱法定量快速检测畜禽粪便中多种重金属

目的:建立X射线荧光光谱法定性和电感耦合等离子体质谱法测定畜禽粪便样品中铜、锌、砷、铅、镉、铬和镍等7种重金属的方法.方法:采用粉末压片技术制备畜禽粪便样片,以无标准样品、能量色散X射线荧光光谱法对各地养殖基地的畜禽粪便样品进行全元素扫描,能够得到所含元素的种类及范围;采用微波消解前处理畜禽粪便样品,以电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)进行多种元素的同时测定.结果:X射线荧光光谱法(XRF)可以检出畜禽粪便样品中含量在1.0 mg/kg以上的所有金属和非金属元素,畜禽粪便样品中均检测出了铜、锌、砷、铅、镉、铬和镍等7种重金属.根据X射线荧光光谱法(XRF)的检测结果,优化样品前处理方法及电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的仪器工作参数.这7种重金属的含量在一定范围内与其对应的质谱信号强度成正比例关系,方法的定量限为:Cu 0.073μg/kg、Zn 0.27μg/kg、As 0.026μg/kg、Pb 0.012μg/kg、Cr 0.17μg/kg、Cd 0.009μg/kg、Ni 0.019μg/kg.X射线荧光光谱法检测结果与电感耦合等离子体-质谱法检测结果一致,铜、锌、砷、铅、镉、铬和镍等7种重金属均可被检出.采用X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体-质谱法对土壤中重金属成分分析标准物质(CDBO-BW 20086)进行检测,这两种检测方法的测定值均在标准值范围内,X射线荧光光谱法测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0％,电感耦合等离子体-质谱法测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0％.结论:对X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体-质谱法测定畜禽粪便中铜、锌、砷、铅、镉、铬和镍等7种重金属的结果进行比较分析,同一元素,不同检测方法,结果偏差均小于10％,可比性较好.