HPLC-ICP/MS联用测定滑石粉中6种砷形态化合物

目的:建立一种高效液相色谱联用电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)测定滑石粉中亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)共6种砷形态化合物的方法.方法:样品采用0.15 mol·L-1硝酸溶液热水浴振荡提取,CNW Sep AX阴离子交换色谱柱(4 mm×250 mm,10μm),0.025 mol·L-1磷酸二氢铵-水梯度洗脱,ICP-MS检测分析.结果:6种砷形态化合物在1～100μg·L-1浓度范围内线性关系良好,r均＞0.997;加标回收率在97.7％～99.5％之间,RSD为2.3％～4.1％(n=9).结论:本法灵敏度高,重现性好,适用于滑石粉中6种砷形态化合物的测定,试验表明药用滑石粉中检出毒性较大的As(Ⅲ)和[As(V)],应关注其无机砷风险.