气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中氟啶虫酰胺、氟吡菌酰胺、唑虫酰胺、杀虫脲和氟虫脲

建立一种加速溶剂萃取(ASE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中农药残留的分析方法.土壤样品粉碎过筛,与适量的硅藻土混合均匀放入萃取池中,以丙酮:乙酸乙酯(体积比:1:1)混合溶剂进行萃取.萃取液经氨基固相萃取柱净化后,在HP-5ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离,气相色谱质谱中以多反应监测模式扫描测试,外标法定量分析.结果表明5种农药残留在0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限均在0.006～0.012 mg/kg之间,在三个浓度的添加水平下,平均加标回收率均在87.8％～106.4％之间,精密度RSD在1.86％～3.82％(n=6).该方法提取效率高,定性定量结果准确,可用于土壤中农药残留的监测.