超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种常用兽药残留量的研究

建立了牛奶中20种常用兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定法.样品经乙腈处理洗涤后过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后经LC-MS/MS测定.采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱分离,以0.2％甲酸水-0.2％甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子模式离子化,多反应监测模式(MRM)监测,外标法定量.结果表明,20种兽药在0.5～10.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.991.该方法检出限为0.02～0.4μg/kg,定量限为0.05～1.2μg/kg.牛奶中20种兽药在添加量为2.0μg/kg时,平均回收率为60.6％～90.4％;添加量为10.0μg/kg时,平均回收率为64.8％～93.2％.该方法简便快捷,准确度和灵敏度高,可作为牛奶中20种常用兽药残留量的快速筛查和定量方法.