HPLC-Q/Orbitrap HRMS快速筛查和确证液体乳中59种农药残留

利用Captiva EMR-Lipid净化柱,结合高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)建立了液体乳中59种农药残留的快速筛查与定量方法.优化了提取溶剂、净化方法、流动相等方法条件.样品用0.2％甲酸-乙腈提取后,经Captiva EMR-Lipid净化柱一步净化,用Thermo Accucore VDX色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,有机相为0.1％甲酸-甲醇(含5 mmol乙酸铵),水相为0.1％甲酸-水(含5 mmol乙酸铵),采用梯度洗脱.正离子模式下,以Full MS-ddMS2模式采集数据,定性筛查条件设置为精确质量数偏差小于5×106,同位素丰度比大于90％,至少有一个二级质谱特征离子匹配;定量分析中采用基质匹配标准工作曲线,59种农药线性良好(R＞0.99),在0.005、0.02和0.05 mg/kg 3个加标浓度下,除双甲脒回收率较低外,其余农药回收率均在70％～130％之间,相对标准偏差(RSD)为2.54％～13.18％,定量限在0.0007～0.017 mg/kg之间.利用本方法对20个市售液体乳样品进行定性筛查和定量分析,共检出2种农药,检出值均低于国家标准限量值.本方法前处理过程简单、定性定量准确,可用于液体乳中农药残留的快速筛查与确证分析.