首批贝那鲁肽国家标准品的研制

目的:建立首批贝那鲁肽国家标准品.方法:采用质谱法、N-末端氨基酸序列测定、氨基酸比值法以及质量肽图法进行结构确证;采用HPLC法测定纯度;采用质量平衡法对原料药A(大规格样品)进行含量赋值,然后以原料药A为对照品,采用HPLC外标法对原料药B(待标品)的含量进行标定;采用体外细胞培养法对原料药B(待标品)进行效价测定.并对原料药B(待标品)稳定性及均一性进行了考察.结果:确证了贝那鲁肽的结构,并确定了首批贝那鲁肽国家标准品的含量为0.932 mg·支-1,生物效价为1.0×104 U·支-1.原料药B(待标品)分别在4℃及25℃,RH80％条件下放置10 d,纯度无明显下降,光照10 d纯度明显下降.15支原料药B(待标品)含量测定结果的RSD为0.86％,均一性良好.结论:首批贝那鲁肽国家标准品可作为贝那鲁肽及相关制剂HPLC法鉴别、含量测定及生物活性测定用标准品.