过氧化钠熔融-电感耦合等离子体质谱法测定黑钨矿中铊

黑钨矿中铊会污染土壤和水源,开采之前需要对黑钨矿中的铊含量进行检测.采用过氧化钠熔融分解样品,用30 mL硝酸浸取分解产物,选择205T1为测定同位素,以10 ng/mL铱为内标进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黑钨矿中铊的分析方法.对过氧化钠用量及熔融时间进行优化,结果发现,对于0.30 g样品,采用2.5 g过氧化钠于700℃熔融20 min后,样品中铊可被硝酸浸取完全.在优化的实验条件下,校准曲线相关系数为0.999 9,线性范围为0.05～10 ng/mL,方法检出限为0.03 μg/g,定量限为0.099 μg/g.按照实验方法对黑钨矿样品中铊进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于3％.将实验方法应用于钨矿石成分分析标准物质中铊的测定,结果与认定值的相对误差小于5％.先用酸消解法处理黑钨矿样品,所得不溶物继续用过氧化钠熔融处理,合并两次分解所得溶液后用火焰原子吸收光谱法进行测定,结果与实验方法保持一致.