液相色谱-串联质谱法检测干制水产品中9种酸性偶氮类着色剂

目的:通过对前处理方法和检测条件进行优化,建立干制水产品中9种酸性偶氮类着色剂的液质联用检测方法.方法:干制水产品样品经均质、脱脂,用乙醇-氨水-水(体积比7∶2∶1)提取酸性偶氮类着色剂,并利用聚酰胺固相萃取柱净化,最后用液相色谱-串联四级杆质谱联用仪进行分析.采用Waters Acquity UPLC RHSS-C18(2.1 mm×50 mm, 1.8 μm)色谱柱,用甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,在7 min内可以完全分离.在电喷雾负离子模式(ESI-)下,用多重反应监测(MRM)方式进行离子监测,外标法定量.结果:利用液相色谱-串联四级杆质谱联用仪进行定量检测,酸性橙Ⅱ、酸性红和酸性大红GR在0.1?100μg/L,相关系数(r2)均大于0.998,检出限和定量限分别为0.10 μg/kg和0.25μg/kg,添加浓度0.25、1.0、2.5 μg/kg的回收率为87.5％?94.2％,相对标准偏差为5.0％?7.8％.其余6种着色剂在1?1000 μg/L,相关系数(r2)均大于0.995,检出限和定量限分别为1.0 μg/kg和2.5μg/kg,添加浓度为2.5、5.0、25.0 μg/kg的其余6种着色剂,回收率为78.7％?89.3％,RSD为4.0％?7.2％.结论:文章建立的方法具高回收率、高灵敏度的优点,适用于干制水产品中9种酸性偶氮类着色剂的检测.