金生源胶囊中5种化学成分HPLC及HPLC-MS/MS测定方法研究

目的 建立HPLC和HPLC-MS/MS测定金生源胶囊中甘草苷、甘草酸、'丹酚酸B、华蟾酥毒基和酯蟾毒配基5种成分的方法 .方法 采用HPLC测定甘草苷、甘草酸和丹酚酸B,采用岛津C18ODS色谱柱(250 mmx4.6 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.05％磷酸溶液(B),梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长分别为276,250,286 nm,流速1.0mL·min-1.华蟾酥毒基和酯蟾毒配基测定,采用HPLC-MS/MS,ESI源为离子源,正离子多反应监测模式,ZORBAXSB-Cis 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸(41 ∶59),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果 甘草苷、甘草酸、丹酚酸B、华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在3.14～62.8,4.18～83.6,7.00～140.0,0.495～9.90,0.520～10.4μg·mL-1内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.13％,98.96％,97.96％,99.51％,96.22％,RSD分别为1.43％,2.76％,1.68％,2.54％,1.39％.结论 该方法 分离度好、准确可靠、灵敏度高,可为复方中药中干蟾皮微量成分检测及质量控制提供实验依据.