填充吸附微萃取-高效液相色谱法检测水中3种肼类

建立了基于填充吸附微萃取-液相色谱法检测水中肼、甲肼和偏二甲肼的方法.对影响方法效果的重要参数(如填充吸附微萃取的萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等)均进行了测试和优化.明确最优条件为先将样品pH调节为3.5,用HLB作为萃取材料,以15μL/s的速度进行15次重复萃取,用100μL含0.2％乙酸的乙腈进行洗脱.3种目标物在3 min内分离良好,并在10～500μg/L范围内线性良好,相关系数范围为0.9978～0.9991,检出限范围为2.0～5.0μg/L.在10、50、100μg/L 3个浓度水平加标实验中,3种肼类的平均回收率为76.7％～96.5％,日内相对标准偏差为5.6％～9.1％,日间相对标准偏差为8.5％～16.7％.该方法能够满足水体中3种肼类物质的快速测定要求.