高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测益血生胶囊中的阿胶、龟甲胶和鹿角胶

目的:建立益血生胶囊中的阿胶、龟甲胶和鹿角胶的专属性检测方法.方法:采用胰蛋白酶对益血生胶囊中胶类成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)对阿胶、龟甲胶和鹿角胶的专属性特征肽段进行检测.色谱柱为ACQUITY UPLC(R) BEH C18(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～25 min,95％A→80％A;25～40 min,80％A→50％A),流速0.3 mL· min-1,柱温40℃,进样量5 μL;离子化模式为ESI+,多反应监测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4,m/z 539.8(双电荷)→923.8、龟甲胶特征分子离子峰m/z 631.3(双电荷)→546.4和m/z 631.3(双电荷)→921.4、鹿角胶特征分子离子峰m/z 765.4(双电荷)→554.0和m/z 765.4(双电荷)→733.0作为检测离子对.结果:用建立的检测方法对8批市售益血生胶囊样品进行检测,均可检出阿胶、龟甲胶和鹿角胶的特征肽段.结论:所建立的方法专属性强,可用于同时鉴别益血生胶囊中阿胶、龟甲胶和鹿角胶.