超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定茶汤中高氯酸盐

建立了-种分析茶汤中高氯酸盐含量的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法.茶汤样品浓缩后,经石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化后,以Waters DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,采用含0.2％甲酸和20 mmol/L NH4 Ac水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱.质谱采用电喷雾电离源负离子(ESI-)扫描,以多反应监测模式(MRM)检测,用18 O标记ClO4-作为内标进行基质校正,内标法定量.结果 表明:高氯酸盐在1.0～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.999,检出限(S/N=3)为0.3μg/L,定量限(S/N＞10)为1μg/L.运用该方法开展绿茶、乌龙茶、红茶茶汤样品中3种浓度高氯酸盐加标试验,加标回收率为84.1％～92,6％.实际样品检测表明该方法操作简单、稳定、准确,可满足茶汤中高氯酸盐的检测要求.