超高效液相色谱-三重四极杆质谱定量人胃液胆汁酸
Journal of Analytical Science(2021)
Abstract
本研究建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-TQ-MS)联用技术定量23种人胃液胆汁酸的分析方法.采用甲醇提取人胃液胆汁酸得到上清液,将目标物在Cortecs C18色谱柱上梯度洗脱分离,质谱采用电喷雾电离负离子模式,以多重反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.实验结果表明,23种胆汁酸的定量限为0.5~2 nmol/L,其中14种胆汁酸在0.02~4 μmol/L、9种胆汁酸在0.2~40 μmol/L浓度范围内具有良好的线性(R2≥0.998).该方法精密度高(RSD≤14.94%,n=6),准确度在82.32%~115.20%之间;稀释10倍后定量的准确度在85.11%~111.37%之间;低、中、高浓度平均加标回收率在85.02%~117.68%之间.方法 相对基质效应的RSD≤12.70%,其中21种胆汁酸的绝对基质效应在--18.31%~10.62%之间.
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