同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中隐蔽型伏马菌素

目的 建立谷物中隐蔽型伏马菌素的同位素稀释.超高效液相色谱.串联质谱测定方法.方法 谷物样品溶剂提取后,一部分稀释后用于原型伏马菌素(FBs)检测,另一部分经碱水解后经强阴离子交换(MAX)柱净化用于水解型伏马菌素(HFBs)检测.0.2％甲酸甲醇-0.2％甲酸水作为流动相梯度洗脱,CORTECS C18色谱柱(2.1 mmx100 mm,1.6 μm)分离,四极杆串联质谱仪,在电喷雾正离子化模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)下,同位素稀释法定量.水解型伏马菌素与游离原型伏马菌素之差即为隐蔽型伏马菌素含量.结果 FB1、FB2、FB3、HFB1、HFB2和HFB3在线性范围内相关系数(r)＞0.99;方法 定量限为5.0～10 μg/kg.3种谷物基质在低、中、高各水平的回收率在88.01％～114.2％之间,相对标准偏差为0.72％～11.5％.结论 该方法准确、灵敏、重现性好,适用于谷物中隐蔽伏马菌素的常规检测.